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電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定三元材料(鋰鈷錳鎳復(fù)合氧化物)

點(diǎn)擊次數(shù):2936  更新時(shí)間:2021-07-09

一、簡(jiǎn)介

近年來(lái),國(guó)內(nèi)新能源汽車(chē)的生產(chǎn)和銷(xiāo)售持續(xù)增長(zhǎng),極大地帶動(dòng)了鋰離子電池及正極材料的市場(chǎng)需求。鋰離子電池的正極材料一般是鋰的氧化物,目前主要有鉆酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰錳鎳復(fù)合氧化物,本方法適用以上材料中微量元素測(cè)定,以三元材料(鋰錳鎳復(fù)合氧化物)為例子。

 

新能源汽車(chē)


二、實(shí)驗(yàn)儀器與主要試劑  

(1)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-SPECTROARCOS(德國(guó)SPECTRO)  
(2)電熱板-HT300(格丹納)  
(3)鹽酸(GR):35%v/v  
(4)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:100ug/mL  


三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

(1)主元素:取Li、Ni、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入5毫升35%鹽酸后定容,得到主元素混標(biāo)。  

(2)雜質(zhì)元素:取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入5毫升3%鹽酸后定容,得到雜質(zhì)元素混標(biāo)(5ug/m),再取雜質(zhì)元素混標(biāo),加入2毫升35%鹽酸,稀釋至相應(yīng)濃度。

(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋濃度表:

 


四、實(shí)驗(yàn)步驟

(1)各微量元素測(cè)試波長(zhǎng)表:

 

 

(2)試樣溶液配制:

稱(chēng)取0.2500g(精確至0.0001g)試樣于50mL容量瓶子中(耐高溫),加1m水潤(rùn)濕試樣,加入5毫升35%鹽酸,并半旋緊樣品瓶蓋用于回流,置于130℃電熱板(格丹納)  上加熱至樣品*溶解后,取下冷卻后,定容至 50mL用來(lái)測(cè)試雜質(zhì)元素。

取1毫升上述溶液于100mL容量瓶中,加10 毫升35%鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻,用來(lái)測(cè)試主元素。

 

(3)上機(jī)測(cè)試:  

分析參數(shù)設(shè)置:樣品重復(fù)測(cè)試2次 ,樣品沖洗時(shí)間10S。
等離子源設(shè)置:功率1350W,輔助氣流量0.5l/min, 霧化器氣體流量0.7L/min 。


(4)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度設(shè)置:

按照表各微量元素測(cè)試波長(zhǎng)表的工作條件新建測(cè)試方法,先用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線,然后測(cè)試試樣溶液譜線強(qiáng)度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到溶液中各元素的濃度,輸入樣品的重量、體積、稀釋倍數(shù),結(jié)果計(jì)算機(jī)自動(dòng)算出。


(5)檢出限測(cè)試方法:

配置試樣溶液時(shí),同時(shí)配置試劑空白,上電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(SPECTRO)連續(xù)測(cè)試空白溶液10次,得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。以10次基體空白溶液的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差做為該基體條件下的檢出限,其中方法定量限采用3倍檢出限乘以稀釋因子,最后得出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。


結(jié)論

利用SPECTROARCOS電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀, 建立了鎳鈷錳酸鋰中雜質(zhì)和主成分的快速分析方法。該方法采用軸向觀測(cè)來(lái)分析雜質(zhì)元素,采用徑向觀測(cè)來(lái)分析主量元素??蓪?shí)現(xiàn)對(duì)鎳鈷錳酸鋰中 Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、 K、Mg、Mo、Na、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn 和 Zr 等 21 種雜 質(zhì)元素以及 Ni、Co、Mn、Li 等 4 種主量元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定,極大地提高了分析效率,降低了分析成本。

 

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